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頂空氣相色譜儀的工作原理和使用注意事項(xiàng)有哪些？

   

頂空氣相色譜儀是氣象色譜儀與頂空進(jìn)樣器聯(lián)用的儀器，即在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)頂空進(jìn)樣裝置。它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發(fā)出來的氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類樣品的檢測。

頂空氣象色譜儀工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液或氣-固兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

在使用頂空氣相色譜法做分析試驗(yàn)過程中，須注意以下事項(xiàng)：

1. 由于進(jìn)入頂空的載氣與汽化的樣品同時(shí)進(jìn)入氣相色譜，所以用于頂空的氣體須作凈化處理；

2. 頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線與進(jìn)樣口的溫度保持一致；

3. 設(shè)置時(shí)間須注意，樣品充滿定量管的時(shí)間和進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長；

4. 頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，須記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。