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石腦油中含氧化物是非常少的總含量一般小于100ppm，常規(guī)的十通閥吸附反吹進樣，重復(fù)性非常不好，在實際應(yīng)用中難道只有進口安捷倫的只有7890的中心切割做的成熟嗎？錯！錯！錯！磐諾A91完美的解決了這個問題。
石腦油是生產(chǎn)乙烯的主要原料，主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成，成分復(fù)雜，可檢測到的單體烴就有300多種。石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì)，一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000mg/kg，將會導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高，引起生產(chǎn)負荷降低，甚至停車，嚴重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對原料中的MTBE含量有嚴格的控制。
探討石腦油中含氧化合物測定的色譜條件，選取串聯(lián)毛細管色譜柱，采用自動進樣器進樣，在合適的操作條件下，建立了一次進樣便可同時檢測微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法，該方法操作簡便，分離效果及重復(fù)性良好，在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。
1實驗部分：
1.1儀器和試劑：
1.1.1儀器：
氣相色譜儀 磐諾A91，帶FID檢測器，數(shù)據(jù)處理工作站。
彈性石英毛細管柱：色譜柱2(30m×0.32mm×3μm，Rtx-1柱)。
色譜柱3(10m×0.53mm×10μm，Lowox柱)。
放空柱(30m×0.25mm，空柱)。
1.1.2試劑：
定性、定量及配外標(biāo)用的純物質(zhì)：甲基叔丁基醚：純度≥99.0%。甲醇：純度≥99.0%。含有14種含氧化合物的標(biāo)準物質(zhì)。異辛烷：色譜純。
打開一瓶每種含氧化合物含量為1%的14種含氧化合物的校正標(biāo)準樣品，稱量10g異辛烷放入頂空瓶內(nèi)，記錄準確重量，再加入0.05g14種含氧化合物的標(biāo)準樣品，記錄準確重量，充分搖勻混合，此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50ppm。
1.2氣相色譜分析條件：
進樣口溫度：200℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氮氣。
1.3實驗步驟：
采樣：按照規(guī)定規(guī)范采樣，樣品貯存于500mL的玻璃采樣瓶中。
組分的定性與校正：移取上述標(biāo)準溶液A于2mL的進樣瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質(zhì)量濃度各為50ppm的標(biāo)準溶液作為外標(biāo)樣，外標(biāo)樣濃度應(yīng)接近待測樣品的濃度。取一定量的外標(biāo)樣進行分析，重復(fù)測定兩次，記錄峰面積，計算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子，組分的保留時間作為定性的依據(jù)。
樣品的測定：取與外標(biāo)樣相同進樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析，重復(fù)測定兩次，記錄峰面積，根據(jù)組分的保留時間進行定性，用外標(biāo)定量法分別計算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。
2結(jié)果與討論：
2.1進樣方式的確定：
儀器配有自動進樣器，分別用手動與自動進樣器自動進樣方式比較，發(fā)現(xiàn)如用手動進樣，不僅重復(fù)性差，且儀器具有自動保護功能，每次手動進樣完后再次進樣，系統(tǒng)都會自動切換至安全保護狀態(tài)，需重新調(diào)方法才能進樣，所以文章不推薦用手動進樣，在以后的分析中用自動進樣器進樣。
2.2串聯(lián)色譜柱閥切換時間的選擇：
本方法采用色譜柱Rtx-1柱(30m×0.32mm×3μm)與色譜柱LowOx柱(10m×0.53mm×10μm)串聯(lián)，能將石腦油中的烴類組分與含氧化合物在前柱子(Rtx-1柱)進行預(yù)分離，含氧化合物組分被壓力開關(guān)控制轉(zhuǎn)換從混合物中分離出來，分離的物料組分從預(yù)分離柱出來后，一部通過空柱(monitorColumn)排出儀器外，一部分進入分析柱(LowOx柱)后檢測器。閥切換時間的控制尤其重要，閥切換時間不合適，則會導(dǎo)致石腦油的烴類組分與含氧化合物無法分離或部分含氧化合物被切換放空。
上一條: 基線噪音故障原因及排除方式
下一條: 首選填充柱進樣系統(tǒng)的原因
